凱氏定氮儀是根據(jù)凱氏定氮法設(shè)計(jì)的用于測定化合物或混合物中總氮量的一種儀器。使用前需要校準(zhǔn)的項(xiàng)目有空白試驗(yàn)、回收率的測定、儀器的測量重復(fù)性。下面我們來講解一下,凱氏定氮儀該如何校準(zhǔn)。
空白試驗(yàn)可以檢查儀器的穩(wěn)定程度并排除雜質(zhì)氮的干擾??瞻自囼?yàn)方法:稱約05g蔗糖(無氮)代替試樣,按測定步驟進(jìn)行空白測定,連續(xù)測量兩次,消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的平均體積不得超過0.2mL。
通過回收率的測定可以直接反應(yīng)凱氏定氮儀測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。利用銨鹽含氮量穩(wěn)定且不用消化的特點(diǎn),可以 簡單快速地測定回收率?;厥章蕼y定方法:將高純度的硫酸銨在105攝氏度下干燥2個(gè)小時(shí),稱取0.2g(精確到0.1mg)放入消化燒瓶中,進(jìn)行蒸餾、滴定,根據(jù)方程式計(jì)算氮的含量。
儀器的測量重復(fù)性可以檢驗(yàn)測量結(jié)果的可靠程度,是必要的一個(gè)校準(zhǔn)項(xiàng)目。稱取0.2g干燥后的高純度硫酸銨,按照操作步驟進(jìn)行蒸餾、滴定,根據(jù)方程式計(jì)算回收率,重復(fù)測試6次,較少結(jié)果的誤差。