1、水浴操作
(1)打開(kāi)水浴電源開(kāi)關(guān);
(2)設(shè)定水浴溫度:調(diào)節(jié)溫度設(shè)定面板上的旋鈕,設(shè)定溫度值。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度 2~3℃;
注意:設(shè)定溫度值不能超過(guò)水浴的最高加熱溫度點(diǎn),否則將導(dǎo)致水浴持續(xù)工作在最高加熱溫度點(diǎn)而失控,導(dǎo)致安全問(wèn)題發(fā)生,禁止此操作;
(3)由于加熱管慣性,水浴溫度到達(dá)設(shè)定值后會(huì)有所上沖。
2、氮吹儀操作
(1)將氮吹儀提升到最高位置,并鎖緊;
(2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤(pán)上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤(pán)過(guò)低,擰松支撐托盤(pán)中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘,上升支撐托盤(pán),直到試管底部位于托盤(pán)上,距定位架不低于 13mm,調(diào)整支撐托盤(pán),使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤(pán);
(3)對(duì)應(yīng)樣品位安裝不銹鋼針頭,不銹鋼針頭的安裝詳見(jiàn)儀器安裝部分;
(4)調(diào)節(jié)各個(gè)針形閥旋鈕,保證每個(gè)樣品位可用;
(5)降低針頭/ 針閥管,直到針頭距離樣品溶液表面 6mm。
(6)打開(kāi)流量計(jì)上的針形閥以調(diào)節(jié)氣體流量。對(duì)于不同外徑的樣品管,調(diào)節(jié)不同的流量。對(duì)于小外徑樣品管(10-16mm),建議流量 0. 33LPM;對(duì)于大外徑樣品管(16-30mm), 建議流量 0. 66LPM;
(7)濃縮樣品前,建議空吹氮?dú)?510分鐘,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體;
(8)調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋。但應(yīng)防止樣品飛濺,飛濺將會(huì)引起樣品損失或污染;
(9)連續(xù)汽化直到完成。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,技術(shù)人員必須監(jiān)測(cè)汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品;
(10)汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。該操作為選擇項(xiàng),但下列之一發(fā)生時(shí),必須沖洗,如:樣品飛濺、不銹鋼針頭偶然浸入樣品、回收少量樣品;
(11)向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管;
(12)汽化完成和移走所有樣品后:先關(guān)掉氣源再關(guān)掉流量計(jì)和流量閥 (注意:禁止反序操作,以防氣路壓力超過(guò) 200kpa,而引起氣路管脫落;關(guān)掉水浴電源,并拔下電源插頭,確保安全;水浴放置冷卻一段時(shí)間后,再倒水,注意不要燙傷)