一、粗纖維測定儀的用途
來亨L-807半自動粗纖維測定儀是依據目前常用的酸堿消煮法消煮樣品,并進行重量測定來得到試樣的粗纖維含量的儀器。粗纖維測定儀采用濃度準確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物質,經高溫灼燒后扣除礦物質的量,所含量稱粗纖維。粗纖維測定儀不是一個確切的化學實體,只是在*強制規(guī)定的條件下測出的概略成份,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質素。
二、注意事項及操作總則
1. 安全規(guī)則
1)紅外加熱管和坩堝在加熱和冷卻時能達到100℃或更高的溫度,故為防止操作者被燙傷,在開始工作前請把加熱防護板置于坩堝外側;
2)工作中,使用的容器和樣品必須和儀器的溫度(約100℃)相一致;
3)維護及清洗前請拔掉電源插座,且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的,可用濕布和難燃非腐蝕性的清洗劑來清洗。
2. 樣品處理
1)將需要測定的樣品磨粉碎至40-60目,過篩,烘干至恒重;
2)若樣品必須在新鮮狀態(tài)下測量(即在含水狀態(tài)下),則必須在同樣條件下測量一個不含水的干樣,以確定里面的水含量;
3)如果樣品脂肪含量超過5-10%,則以25ml每克樣品的量,用石油醚進行脫脂處理(蒸發(fā)殘留物不超過1g/100ml)。
3. 儀器操作步驟
1)將坩堝烘干至恒重,記錄其重量至小數點后四位;
2)將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝,記錄其重量至小數點后四位;
3)上述兩項相減,計算樣品重量;
4)將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至CLOSED;
5)將裝有樣品的坩堝水平準確放入儀器內,對齊(用坩堝夾取/放坩堝時,先把虎口張至足夠大,且一定要夾在其中部靠上位置,否則極易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作);
6)緩慢下壓手柄,使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來固定,內推放開;下壓時一定要先看坩堝有沒放直,上抬時動作一定要慢,否則極易把坩堝帶翻);
7)接通電源及冷凝水(打開水);
8)通過時間按鈕設定酸解(或堿解)時間;
9)將配好的酸液(或堿液)(此處剛開始,由于設備為冷的,故為保持溫度一致,以防反應管因溫差而破裂,故不用預熱,以后再行進換液,則都需提前預熱)從儀器頂部加入消解管內;
10)設定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可);
11)酸解(或堿解)完成后,即時間用完后,關閉紅外加熱;
12)等液體冷至不再沸騰,將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵,進行排液(若液體排空非常緩慢,可關閉蠕動泵,將三通閥旋至PRESSURE檔,打開反吹泵,進行反吹,然后再將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵進行排液,反復操作,直至液體排空);
13)液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經預熱好的水溶液進行清洗,而后排空,反復操作此步驟,直至PH值為中性;
14)液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經預熱的堿液(或酸液)進行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應,即若前面先進行酸解,此處則進行堿解,反之亦然),重復步驟8-13;
15)按實驗方案進行后續(xù)處理,zui后用熱水清洗儀器,清洗完畢后,關好冷卻水,關閉電源;
16)zui后按實驗方案處理數據,計算結果。
備注:使用該儀器測定不同組分,請查閱具體的方法,目前該儀器已備有以下方法,如有需要可向來亨工程師尋求幫助:
① 粗纖維檢測法(Weende法,AOAC);
② 氧化硅的測定;
③ 酸性洗滌木質素的測定;
④ 酸性洗滌纖維的測定;
⑤ 高錳酸鉀法測定木質素和植物纖維素;
⑥ 中性洗滌纖維的測定等。
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